作者：马淮凌，曹广秀，王晓娟
【摘要】 目的 建立研究测定布洛芬的新方法。方法 应用单扫描示波极谱法。结果 在0.08 mol/L HAc-NaAc(pH = 4.2)支持电解质中，布洛芬在-1.06 V处产生一极谱波，当氧化剂K2S2O8存在时，K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基，使布洛芬再生，产生布洛芬的极谱催化波。在该波的基础上，建立一种测定布洛芬的新方法。结论 该方法灵敏，快速，简便。
【关键词】 布洛芬；单扫描示波极谱法；过二硫酸钾
【Abstract】 Objective A novel polarographic catalytic wave method for the determination of ibuprofen was proposed.Methods The electrochemical behavior of ibuprofen was studied by liner sweep voltammetry.Results In the supporting electrolyte of 0.08 mol/L HAc-NaAc (pH = 4.2)， ibuprofen produced a catalytic wave at -1.06 V.When oxidant K2S2O8 was present，a polarographic catalytic wave was produced because K2S2O8 oxidized the intermediate free radical to regenerate the original c=o group.Based on the polarographic catalytic wave， a new method for the determination of hesperidin was proposed.Conclusion The method was sensitive， rapid and simple.
【Key words】 ibuprofen；single sweep oscillopolarography；persulfate
布洛芬（Ibuprofen，简称IB），其主要成分为异丁苯丙酸，是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等［1］。其结构式如下：
Scheme1.Structural formula of Ibuprofen
目前已有检测方法：分光光度法［2］，高效液相色谱法［3，4］，原子吸收法［5，6］等。通过文献检索未见报道对布洛芬的极谱行为的研究。本文采用单扫描示波极谱法研究布洛芬的电化学行为，通过优化条件和多次样品测试，其结果与上述方法相比有简便、快捷等特点。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 JP-303型极谱分析仪（成都仪器厂）。三电极体系：工作电极-滴汞电极，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。LK98BII微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限公司）三电极体系：工作电极-悬汞，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。LK98A电极工作站。
1.2 试剂 布洛芬（湖北金龙福药业有限公司）标准液：1.0×10-3mol/L。准确称取0.0206g布洛芬，用少量乙醇溶解，用水定容在100ml容量瓶中；K2S2O8（北京化学试剂三厂）溶液：0.1mol/L；HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液：0.2mol/L，取0.2mol/L HAc和0.2mol/L NaAc按2.77：1（V/V）混合配制。其余试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
2 实验方法
加入5ml HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液，0.5ml布洛芬标准溶液于比色管中，加水稀释至刻度（12.5ml）摇匀，转移至电解池中。于-0.8～-1.4V作线性扫描，扫描速率为100mV/s。静止时间为2s。记录在-1.06V处的极谱波的二阶倒数峰峰电流。循环伏安法实验由LK98BII型微机电化学分析系统完成。
3 结果
3.1 电解质的影响 实验了布洛芬在KH2PO4-Na2HPO4， HAc-NaAc电解质中的极谱行为。结果表明，在HAc-NaAc电解质中，布洛芬在-1.06V电位处产生极谱波，该波在HAc-NaAc电解质中较稳定，灵敏度高，峰形较好。因此本文选用HAc-NaAc缓冲溶液作为支持电解质。
考察了HAc-NaAc(pH=4.2)在总浓度（0.017～0.2mol/L）间对布洛芬峰峰电流和峰电位的影响。结果表明，HAc-NaAc (pH=4.2)缓冲溶液的总浓度在（0.017～0.1mol/L）间时随着HAc-NaAc总浓度的增加峰电流增大，当HAc-NaAc总浓度大于0.1mol/L后，峰电流基本不变，缓冲溶液总浓度在（0.017～0.2mol/L）间随 HAc-NaAc总浓度的增加，峰电位正移。综合考虑峰峰电流峰形，重叠性，稳定性等因素，本文选用缓冲溶液HAc-NaAc总浓度为0.08mol/L最佳。
在测量布洛芬极谱催化波的电位范围内为了抑制底电流的影响，本文采用二阶导数技术记录极谱图，峰形尖锐，容易准确测量。其单扫描示波极谱图如图1所示。
a. 0.08 mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液（Buffer）
b. a+2.0×10-7mol/L布洛芬（Ibuprofen）
c. b+0.1 mol/L K2S2O8
图1 布洛芬二次导数单扫描极谱图
3.2 pH的影响 考察了HAc-NaAc缓冲溶液的pH值在3.4～5.6间，pH值对布洛芬峰峰电流和峰电位的影响。结果表明，在pH3.4～5.6范围间，随pH值的增大峰峰电流下降，当pH＞5.2时随pH值的增加峰电流基本不变，峰电位随pH值的增加而正移。 综合考虑峰峰电流峰形，重叠性，稳定性等因素，本文选用HAc-NaAc缓冲溶液的pH值为4.2。
3.3 K2S2O8浓度的影响 考察了氧化剂K2S2O8浓度对二阶峰峰电流和峰电位的影响。结果表明，当K2S2O8浓度在0～9.6×10-3mol/L时，峰电流随K2S2O8浓度的增大而增大，当K2S2O8浓度在9.6×10-3～2.4×10-2mol/L时峰电流最大，基本保持不变；当K2S2O8浓度大于2.4×10-2mol/L时峰电流基本不变；当K2S2O8浓度在0～9.6×10-3mol/L时，峰电流正移。综合考虑峰峰电流峰形、重叠性、稳定性等因素，本文选用K2S2O8浓度为1.3×10-2mol/L。
