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心舒片中葛根素的含量测定

来源:中国论文网  [ 2007-7-19 8:55:05 ]  作者:邢协望  编辑:论文无忧
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             [摘要]  目的  建立反相高效液相法测定心舒片中葛根素含量的方法。方法  采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈∶水(10∶90);检测波长为250 nm。结果  葛根素在0.079~1.185 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.21%,RSD=1.10%。结论  该方法不仅操作简单、准确,且重复性好,可用于心舒片的质量控制。
   
  [关键词]  反相高效液相法;心舒片;葛根素;含量测定
 
  Content determination of puerarin in Xinshu pian


  [Abstract]  Objective  To study a RP-HPLC methods that determined the puerarin content in Xinshu pian.Methods  Puerarin was separated completely on an C18column,using a mixture of acetonitrile and water (10∶90) was mobile phase,with UV detection at 250 nm.Results  Puerarin has better linear correlation between 0.079 μg and 1.185 μg,the results also have shown the recovery rate was 96.21%,RSD 1.10%.Conclusion  The methods is very stable and accurate,and has good reappearance.It can be used for quality control of Xinshu pian.


  [Key words]  RP-HPLC;puerarin;Xinshu pian;content determination


    心舒片是本院的院内制剂,由葛根、毛冬青、红花、益母草等9味中药组成,具有活血化瘀的功效,用于心脉瘀阻所致的胸痹心痛、冠心病、心绞痛、冠状动脉供血不全,临床应用多年,疗效确切。为了更好地保证临床疗效,本文建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定心舒片中葛根素的含量,控制心舒片的质量。


  1  仪器与试剂


  1.1  仪器 


  日本岛津LC-10A高效液相色谱仪,SPD-10AV紫外检测器;CT-100恒温箱。上海必能信CQ-250型超声波清洗器。BP211D AG电子天平(德国Sartorius)。


  1.2  试剂 


  乙腈为色谱醇,水为重蒸水。葛根素(中国药品生物制品检定所,批号:110752-200209);心舒片(本院制剂室生产)。


  2  方法与结果


  2.1  色谱条件 


  (1)色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250×4.6 mm,5 μm)(天津市琛航科技仪器有限公司)。(2)流动相:乙腈∶水(10∶90)。(3)检测波长:250 nm。(4)流速:1.0 ml/min。(5)柱温:40 ℃。


  2.2  对照品溶液的制备 


  精密称取经五氧化二磷干燥12 h的葛根素对照品,加50%的乙醇制成每1 ml含0.05 mg的溶液,即得。


  2.3  供试品溶液的制备 


  取心舒片10片,除去糖衣,精密称定,研细,取细粉约0.1 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入50%的乙醇25 ml,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50kHz)30 min,放冷,再称定重量,以50%的乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
2.4  阴性对照溶液的制备 


  按处方比例称取除葛根的其他药材适量,依照心舒片的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。


  2.5  线性关系的考察 


  分别精密吸取葛根素对照品溶液(浓度为0.079 mg/ml)1 μl、2 μl、6 μl、10 μl、15 μl,注入液相色谱仪,测定,以葛根素的进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为Y=1E+07X+196030(r=0.9999)。结果表明葛根素在0.079~1.185 μg范围内具有良好的线性关系。


  2.6  精密度试验
 
  精密吸取葛根素对照品溶液10 μl(0.039mg/ml),重复进样6次,峰面积积分值分别为4682219、4622176、4671835、4712194、4666457、4622364,RSD=0.76%,表明本法精密度良好。

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