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测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较
来源:  [ 2006-9-7 10:46:49 ]  作者:   编辑:
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0.75
0.72 0.83 0.79 0.65
96 110 105 87
0.75
0.70 0.65 0.63 0.77
93 87 84 103



Pb
加标量(μg)
测得量(μg)
回收率(%)
0.75
0.74 0.75 0.77 0.73
99 100 103 97
0.75
0.78 0.69 0.83 0.61
104 92 110 81
0.75
0.71 0.75 0.80 0.83
95 100 107 110
0.75
0.85 0.85 0.85 0.60
113 113 113 80


Cd
加标量(μg)
测得量(μg)
回收率(%)
0.075
0.086 0.087 0.088 0.088
115 116 117 117
0.075
0.081 0.088 0.083 0.086
108 117 111 115
0.075
0.064 0.063 0.074 0.075
85 84 99 100
0.075
0.087 0.080 0.081 0.078
116 107 108 104


Cr
加标量(μg)
测得量(μg)
回收率(%)
0.75
0.72 0.70 0.70 0.71
96 93 93 95
0.75
0.71 0.84 0.82 0.67
95 112 109 89
0.75
0.71 0.79 0.68 0.72
95 105 91 96
0.75
0.74 0.79 0.80 0.68
99 105 107 91


Be
加标量(μg)
测得量(μg)
回收率(%)
0.050
0.053 0.052 0.051 0.053
106 104 102 104
0.050
0.049 0.051 0.051 0.050
98 102 102 100
0.75
0.70 0.75 0.74 0.68
93 100 99 91
0.050
0.048 0.053 0.052 0.052
96 106 104 104


Co
加标量(μg)
测得量(μg)
回收率(%)
0.75
0.75 0.74 0.75 0.73
100 99 100 97
0.75
0.74 0.75 0.78 0.75
99 100 104 100
0.75
0.75 0.72 0.89 0.83
100 96 119 110
0.75
0.74 0.74 0.74 0.70
99 99 99 93


Ni
加标量(μg)
测得量(μg)
回收率(%)
0.75
0.68 0.70 0.70 0.75
91 93 93 100
0.75
0.74 0.83 0.74 0.62
99 110 99 83
0.75
0.75 0.72 0.89 0.83
100 96 119 110
0.75
0.88 0.78
117 104

 

 
 
 
 
 
 
 
 
 

环境科学表3 四种方法精密度(CV%)比较

元素-方法
Cu
Pb
Cd
Cr
Be
Cp
Ni

高压消解法
5.9
7.1
2.9
2.3
2.8
3.1
5.8

常压消解
13.2
11.8
7.0
11.3
4.1
4.7
9.6

硫酸灰化
8.1
8.9
11.9
7.9
5.8
5.2
8.1

索氏提取

14.5
8.1
9.2
4.6
6.0
27.9

表4 样品测定结果比较(μg/m3)
元素
样号
高压消解
常压消解
硫酸灰化
索氏提取



Cu
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.066
0.025
0.032
0.025
0.026
0.025
0.065
0.034
0.042
0.033
0.037
0.036
0.081
0.023

0.029
0.021
0.030




Pb
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.038
0.037
0.085
0.039
0.037
0.038
0.047
0.024
0.094
0.045
0.040
0.037
0.054
0.035

0.043
0.053
0.045
0.052
0.027
0.074
0.045
0.050
0.039



Cd
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.00050
0.00050
0.00182
0.00064
0.00081
0.00069
0.00049
0.00037
0.00116
0.00065
0.00066
0.00054
0.00083
0.00040

0.00059
0.00083
0.00059
0.00075
0.00051
0.00126
0.00068
0.00116
0.00095



Cr
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.066
0.023
0.031

0.026
0.036
0.074
0.034
0.043
0.044
0.033
0.039
0.053
0.021

0.024
0.025
0.032
0.036
0.018
0.017
0.016
0.016
0.021



Be
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.0019
0.0008
0.0014
0.0011
0.0010
0.0013
0.0017
0.0008
0.0013
0.0011
0.0009
0.0012
0.0014
0.0007

0.0009
0.0009
0.0011
0.0010
0.0005
0.0008
0.0007
0.0006
0.0008




Co
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.012
0.005
0.009
0.008
0.006
0.007
0.017
0.006
0.010
0.008
0.007
0.008
0.011
0.005

0.007
0.006
0.007
0.010
0.004
0.008
0.006
0.006
0.007

 
环 境 科 学

元素
样号
高压消解
常压消解
硫酸灰化
索氏提取



Ni
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.053
0.019
0.022
0.068
0.019
0.030
0.050
0.021
0.027
0.024
0.018
0.022
0.053
0.021

0.027
0.025
0.031
0.066
0.023
0.020
0.040
0.023
0.045

表5 各种消解方法的优缺点

优 点
局 限

高压消解法
设备简单,操作容易,试剂用量少(单样耗酸3.5mL)空白值低,避免沾污,样品处理完全彻底,清密度好,准确度高,适用于同时处理大批量样品(一批至少20个样品)

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